中温固化磷酸盐基耐高温胶黏剂的制备

中温固化磷酸盐基耐高温胶黏剂的研制

摘要：

磷酸盐基胶黏剂具有固化温度低，剪切强度高，电性能和耐热性能优异等特点。它结合了金属和陶瓷的优点，是耐高温、低介电损耗的理想材料，广泛应用于火箭、导弹及航天飞机上。随着航天航空技术的发展，现有的胶黏剂体系已经无法满足某些特殊性能的要求。采用磷酸二氢铝为主成分，以氧化锌、氧化锆和氧化铁为固化剂，制备了一种可以在120℃固化耐1300。C高温的胶黏剂，研究了胶黏剂各组分对剪切强度的影响并且对胶黏剂耐水性能进行了测试。研究表明这种胶黏剂可以用于陶瓷的修补以及耐高温复合材料的制备。

关键词：中温固化；磷酸盐胶黏剂；耐高温

前言

磷酸盐基胶黏剂具有粘接强度高，耐热性好，介电性能优异、抗氧化性及耐水性均佳的特点，而且固化温度低，甚至可以常温固化，广泛地应用于各种火箭、导弹及航天飞机上。

目前200。C以下固化耐高温1500。C的胶黏剂主要有磷酸一氧化铜胶黏剂体系、硅酸盐胶黏剂体系和磷酸盐胶黏剂体系可以达到耐热性能要求，但是前两者常温剪切强度通常低于1MPa。无法满足某些粘接部件的对力学性能的要求。本文采用磷酸二氢铝为主成分，氧化锆和氧化锌混合物为固化剂，以氧化铁为促进剂制备了一种可以在100。C固化耐高温13000C的胶黏剂，研究了胶黏剂各组分对剪切强度的影响，表明这种胶黏剂具有较高的剪切强度，可以用于陶瓷的修补以及耐高温复合材料的制备。

1 实验部分

1．1试验材料

磷酸、氧化铝、氧化锌、氧化锆、氧化铁、均为分析纯试剂。

1．2测试方法

剪切强度试片为60mm×20 mm×3mm的氧化铝陶瓷试片。

高温剪切强度的测试条件：高温下处理10rain后测试常温剪切强度。

1．3胶黏剂制备

甲组分：100份磷酸中加入30份氧化铝，在一定温度下反应制备磷酸二氢铝；

乙组分：100份氧化锆和氧化锌混合物中加入lO份氧化铁。

甲：乙=100：100(质量比)。

2 结果与讨论

2．1 固化温度对胶黏剂剪切强度的影响

不同固化条件下，胶黏剂交联密度不同，因此剪切强度也不同。针对选择的80—150℃四个固化条件，不同温度下的剪切强度。可见，胶黏剂120。C／2h可以达到最高剪切强度，而80℃／2h由于固化不完全，常温剪切强度低于其他固化条件，而高温剪切强度基本相同。

2．2磷酸二氢铝中铝含量对胶黏剂性能的影响

磷酸二氢铝中磷与铝的物质的量比直接关系到基体产物是否易于交联固化，合适的P／Al比使交联固化更完全，过大或过小又会使基体固化不完全，P／Al比对剪切强度。可见，当甲组分中完全是磷酸二氢铝，P／Al比为3．0时，胶黏剂剪切强度最高；如果氧化铝过量，常温剪切强度低，而高温剪切强度则较高；而磷酸过量，常温和高温剪切强度则较低。

2．3氧化铁对胶黏剂剪切强度的影响

氧化铁在胶黏剂中起到催化剂的作用，可以提高胶黏剂固化速度和降低固化温度，氧化铁用量对胶黏剂力学性能的影响。可见，固化剂中不含氧化铁或含量较少时，常温和高温剪切强度较低，主要是胶黏剂固化

不完全造成的。当氧化铁在固化剂中含量逐渐增加时，常温和高温剪切强度逐渐提高，达到最高值后开始下降，而且氧化铁在固化剂中含量越高，常温和高温剪切强度下降越剧烈。这是由于固化剂中大量的氧化铁虽然可以提高固化速度，但是交联密度下降，导致剪切强度下降。

2．4胶黏剂耐水性能测试

胶黏剂不仅要具有良好的耐热性能，而且还要具有良好的耐介质性能，特别是耐水性能，中温固化磷酸盐胶黏剂耐水性能。可见，胶黏剂具有良好的耐水性能，30d浸泡水中，剪切强度基本保持不变。

3 结 论

本文研制的磷酸盐胶黏剂和其他无机胶黏剂相比较，具有固化温度低、剪切强度高的特点，而且耐热性能以及耐水性能优异，可以用于陶瓷及陶瓷复合材料、耐烧蚀材料以及涂料的制备等。

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