不同表面处理方法对氧化锆基底与饰面瓷结合强度的研究

不同表面处理方法对氧化锆基底与饰面瓷结合强度的研究

目的：比较不同表面处理方法对氧化锆基底与饰面瓷之间的结合强度及结合界面微观结构的影响，为探讨氧化锆胚体烧结前喷砂处理及结合衬底瓷的应用能否提高氧化锆基底冠与饰面瓷的结合强度提供理论依据。

喷砂组

在烧结前进行喷砂处理，处理剂组先喷砂处理后烧结冷却，再烧结结合衬底瓷，对照组抛光后直接烧结。

结果：

1．剪切强度测试结果

喷砂组的剪切强度为(18．06±0．59)MPa，处理剂组的剪切强度为(21．04±1．23)MPa，对照组的剪切强度为(13．80+1．54)MPa，各组结果间的差异均有统计学意义(P<O．05)。

2．扫描电镜观察结果

氧化锆陶瓷表面

喷砂组及处理剂组：氧化锆试件表面形成了不规则的凹陷和凸起。

对照组：氧化锆试件表面可见规则而清晰的沟槽和嵴，但深度并不明显。

结合界面

喷砂组与处理剂组：二者紧密结合无间隙，并有明显的镶嵌融合。

对照组：二者结合界面平直，且结合较为紧密无明显相互渗透嵌合。

3．能谱分析结果

喷砂组：Zr元素在结合界面处急剧下降，在饰瓷侧可检测到微量的zr元素：Si元素在界面处下降较快，底瓷侧可检测到少量Si元素：A1元素在结合界面处下降较为缓慢。

处理剂组：Zr元素在结合界面处急剧下降，但在饰瓷侧的含量升高：Si元素在界面处下降较快，底瓷侧可检测到少量Si元素：A1元素在结合界面处下降较为缓慢。

对照组：Zr元素在结合界面处急剧下降，在饰瓷侧未检测到Zr元素；Si元素在界面处下降较快，底瓷侧可检测到Si元素；A1元素在结合界面处下降较为缓慢。

结论：

氧化锆胚体烧结前喷砂处理能提高氧化锆基底瓷与饰面瓷的结合强度。

结合衬底瓷的应用能提高氧化锆基底瓷与饰面瓷的结合强度。

关键词：氧化锆；饰面瓷：表面处理；结合强度

烤瓷熔附金属全冠(Porcelain-Fused—to—Metal，PFM)又称金属烤瓷全冠。由于其兼具金属的机械强度和烤瓷的美观性，其抗折性强，色泽稳定，具有一定的耐腐蚀性。近年来在口腔修复领域应用十分广泛。但由于金属烤瓷全冠金属基底的不透光性，修复体的半透明性有所欠缺；而且非贵金属的耐腐蚀性较差，析出的金属离子可刺激牙龈造成牙龈边缘染色、过敏等问题，这些因素都限制了金属烤瓷全冠的临床应用。

全瓷材料具有色泽美观、生物相容性好、化学性能稳定、优良的耐腐蚀性、不导电等特性逐渐得到医生和患者的认可。目前临床用的全瓷材料按制作工艺分类有以下几种：一、压铸陶瓷(Pressure casting ceramic)：代表产品为IPS—Empress，此种陶瓷采用增强的白榴石陶瓷制成，制作方法是先制作蜡型，包埋料包埋，失蜡，按临床比色法选择瓷块，然后放到专用铸瓷炉中将型腔和瓷块在压力炉内加热到1180"C，氧化铝棒在一定压力(0．5MPa)下压铸成型形成支架瓷，然后在支架表面按照常规方法烧结一层饰面瓷。铸造陶瓷修复体的优点是半透明性强、外形美观，但其强度较低，仅为180MPa左右，一般仅用于制作贴面、嵌体及前牙单冠。二、渗透陶瓷(Infiltrated ceramic)：代表产品为In—ceram。其制作工艺是在复制的专用耐火代型上用含99．56％AI203的氧化铝粉浆涂塑法塑形成基底冠雏形，再放于专用炉内烧结形成多孔的结构，然后再涂一层专用玻璃料并烧结，玻璃料熔化渗入氧化铝空隙内形成一种氧化铝与玻璃交联互渗的复合结构，再按常规堆塑饰面瓷形成修复体。Wen研究发现In—ceram有较高的抗折性，其抗弯强度高达370—600MPa。三、CAD／CAM氧化锆切削陶瓷：代表产品为WIELAND、LAVA全瓷系统，制作工艺为首先用计算机辅助程序对修复体模型进行扫描，然后将预烧结的高强度氧化锆陶瓷块经粗细加工后形成基底冠并烧结，再在基底冠上堆塑饰面瓷形成修复体。氧化锆陶瓷作为新型陶瓷材料，是一种惰性材料，无细胞毒性，具有优良的生物安全性，最关键的是氧化锆陶瓷在应力诱变下通过相变增韧和微裂纹增韧双重效应，大大提高了陶瓷的韧性，其抗折强度超过900--1200MPa，断裂韧性为10MPa／m2(MPam-2)，表面硬

度为1200VNH，弹性模量为210GPa，热膨胀系数为10．5×lO^-6／℃。

为了避免相变引起的开裂，需要加入如氧化钇、氧化镁、氧化铈等不同含量的稳定剂。稳定剂中的阳离子可与氧化锆离子置换，防止晶相的过度转化，达到氧化锆的性能稳定。目前应用于口腔修复体制作的氧化锆全瓷材料多为加入了少量氧化钇稳定剂的四方相多晶氧化锆(yttrium—stabilized tetragonalzirconium polycrystal，Y-TZP)，有学者研究表明当氧化钇含量为3mol％时的四方晶相氧化锆(3Y—TZP)拥有足够的强度和韧性，最适合用于口腔修复体的制作。目前采用高强度、高韧性的工业预成氧化锆陶瓷经CAD／CAM加工制作的修复体已成为口腔全瓷修复领域的发展方向。

如何提高氧化锆基底冠与饰面瓷的结合强度成为修复体修复成功的关键。

影响基底冠与饰面瓷的结合强度可归纳为以下几点：基底冠与饰面瓷的结合面积、二者的热膨胀系数、二者结合界面的润湿性、烧结结合衬底瓷、基底冠的表面处理等。

烧结结合衬底瓷具有良好的瓷／瓷结合增强效果，其原理是底瓷与薄层结合瓷熔融结合比直接烧结较厚的饰面瓷能产生更大的分子间范德华力结合；而由于结合瓷与饰面瓷的化学成分接近，当烧结饰面瓷时二者的某些成分相互熔融，产生较强的化学结合力。目前临床常用的基底冠表面处理方式有：氢氟酸酸蚀、硅

烷偶联剂处理、硅涂层、氧化锆烧结后喷砂等。但目前对基底冠表面烧结结合瓷及氧化锆胚体先喷砂再烧结等研究较少。本实验拟比较两种处理方式与常规处理方式对氧化锆基底冠与饰面瓷之间的结合强度的影响，为提高基底冠与饰面瓷的结合强度提供理论依据。

氧化铝喷砂是一种常用的材料表面粗化方法。喷砂技术通过磨料的撞击磨削，去除材料表面杂质，增大材料表层的粗糙度减小其表面接触角，增强润湿性，提高亲和性，并增加界面面积，使得氧化锆底瓷与饰瓷的接触面积和机械嵌合增加，从而提高了界面结合强度。本实验的扫描电镜结果示喷砂起到了改变WIELAND氧化锆陶瓷的表面形貌，并增大表面粗糙度的作用，这与大多学者研究结果相似。

上述实验之所以会得出相反的结论可能受到以下因素影响：①实验用氧化锆陶瓷生产厂家不同，且喷砂时问、粒度、方向等有差异。②不同厂家底瓷与饰瓷的热膨胀系数不同，烧结后结合面产生应力不同，会对实验有一定影响。③氧化锆底瓷在打磨喷砂过程中由于喷砂粒度或喷砂压力不同，可能会导致氧化锆晶相

及机械性能的改变。Karakoca研究表明喷砂可导致Cercon氧化锆陶瓷的表面粗糙度增加，但同时单斜晶相的比例会增加，提示氧化锆底瓷的强度会慢慢降低。

而Hideo等通过Raman谱进行晶相分析得出，喷砂处理后的氧化锆陶瓷的单斜晶相的含量会增加，其机械性能会提高。Lorente等的研究表明氧化锆陶瓷在喷砂前后的循环疲劳的极限载荷是相近的，说明喷砂对氧化锆陶瓷的强度无明显影响。目前关于喷砂对氧化锆陶瓷自身的强度及与饰面瓷的结合强度的影响，学者们还未达成一致。本实验的研究目的是探讨氧化锆基底瓷与饰面瓷的结合强度。氧化锆自身的抗折强度为900--1200MPa，而喷砂引起的氧化锆晶相的改变对于其强度的影响与二者的结合强度相比仍相差很大。本实验喷砂组及处理剂组的氧化锆底瓷与饰瓷的结合强度与对照组之间具有显著性差异。而氧化锆胚体未

烧结之前进行喷砂处理，对于氧化锆晶相的改变及机械强度的影响仍需进一步研究。

4结论

本实验通过比较不同的表面处理方法对氧化锆基底材料与饰面瓷之间的结合强度及结合界面微观形貌、元素分布情况进行分析，得出以下结论：氧化锆胚体烧结前喷砂处理能提高氧化锆基底冠与饰面瓷的结合强度。结合衬底瓷的应用能提高氧化锆基底冠与饰面瓷的结合强度。

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